SPS压力烧结炉，全称为放电等离子烧结炉（Spark Plasma Sintering Furnace），是一种先进的材料制备技术设备，广泛应用于物理学、材料科学、航空航天等领域。是利用脉冲电流通过粉末颗粒时产生的放电等离子体，实现材料的快速烧结。当脉冲电流通过粉末颗粒时，颗粒之间的气隙会发生电火花放电，产生高温等离子体。这些等离子体中的活性粒子具有高的能量，能够促进粉末颗粒表面的氧化膜分解，提高粉末表面的活性，并促进颗粒间的接触和粘结。在放电等离子体的高温作用下，粉末颗粒表面迅速升温，达到烧结温度，进而在外部压力的作用下形成紧密的烧结体。

　　SPS压力烧结炉其详细的操作指南：

　　一、实验前准备

　　安全确认

　　穿戴PPE：佩戴耐高温手套、防护眼镜、实验服。

　　环境检查：确保设备周围无杂物，通风良好，冷却水、压缩空气、电源供应正常。

　　设备状态：确认炉体冷却至室温，真空系统、液压系统无泄漏。

　　样品与模具准备

　　选择模具：根据样品尺寸和形状选择合适的石墨模具（通常为圆柱形）。

　　清洁模具：用无水乙醇或丙酮清洗模具内壁、上下冲头、垫块，去除油污和杂质，晾干或烘干。

　　装填样品：

　　将粉末样品均匀装入模具内腔。

　　使用刮刀刮平表面。

　　放入下冲头，必要时加入石墨垫块。

　　确保模具组件（底座、模具、冲头）正确组装，无歪斜。

　　设备检查

　　检查冷却水流量、温度是否正常（通常要求水温<25°C，流量符合要求）。

　　检查液压油位是否正常。

　　检查真空泵油位和颜色，如有必要进行更换。

　　确认所有安全联锁装置（炉门、急停按钮）功能正常。

　　二、装炉与密封

　　装入模具

　　将组装好的模具小心放入炉膛内，确保其位于上下压头的中心位置。

　　调整位置，避免模具与炉壁或电极发生摩擦。

　　关闭炉门

　　缓慢、平稳地关闭炉门。

　　手动或自动锁紧炉门密封装置，确保真空密封良好。

　　三、抽真空与气氛置换（如需要）

　　启动真空系统

　　开启机械泵，对炉腔进行粗抽真空。

　　当真空度达到一定水平（如<10 Pa），根据设备配置，可能需要开启分子泵或扩散泵进行高真空抽气。

　　真空度检查

　　观察真空计读数，确认真空度能达到工艺要求（通常<10⁻¹Pa或更高）。

　　保持高真空一段时间，检查有无漏气（真空度是否稳定）。

　　气氛置换（可选）

　　如果工艺要求在惰性气氛（如高纯Ar）下烧结：

　　先将腔体抽至高真空。

　　向腔体内充入高纯惰性气体至接近常压。

　　再次抽真空。

　　重复此过程2-3次（称为“置换”），以最大限度去除氧气和水分。

　　最后一次充入惰性气体至工艺压力（常为微正压）。

　　四、设置烧结程序与启动

　　开启控制系统

　　打开控制柜电源、计算机电源。

　　启动SPS控制软件。

　　设置烧结参数

　　在软件界面中输入或选择预设的烧结程序，关键参数包括：

　　升温速率（°C/min）

　　目标温度（°C）

　　保温时间（min）

　　压力曲线：预压、烧结压力、保压压力（kN或MPa）

　　脉冲电流模式（如直流、脉冲比）

　　真空度/气氛压力设定

　　冷却方式（随炉冷却、气淬等）

　　系统自检

　　软件通常会进行系统自检（检查水、电、气、真空、压力等状态），确认所有条件满足后方可启动。

　　启动烧结程序

　　确认所有参数无误，点击“开始”或“运行”按钮。

　　系统将自动按设定程序执行：升温、加压、保温、降温。

　　五、运行监控

　　实时监控

　　在控制软件界面上实时监控：

　　温度（热电偶测量值）

　　压力（实际施加压力）

　　位移（样品致密化收缩量）

　　电流/电压（放电状态）

　　真空度/气氛压力

　　观察曲线是否按预期变化，有无异常波动或报警。

　　安全值守

　　实验过程中操作人员不得离开，随时准备应对突发情况（如报警、漏水、漏气）。

　　六、实验结束与取样

　　程序结束

　　烧结程序完成后，系统自动停止加热和加压。

　　按设定进行冷却（通常需数小时）。

　　恢复常压

　　待炉温完q冷却至安全温度（通常<100°C，具体看手册），方可进行下一步。

　　如果使用了保护气氛，先关闭气源。

　　缓慢向炉腔内充入惰性气体或空气至常压（防止压力突变损坏设备或样品）。

　　打开炉门

　　解锁并打开炉门。

　　取出样品

　　使用专用工具（如坩埚钳）小心取出模具。

　　在模具冷却后，用顶出装置将烧结好的样品从模具中顶出。

　　清洁与记录

　　清洁模具和炉膛（按日常维护要求）。

　　记录实验参数、样品状态和设备运行情况。